此制備過程可參考高氯酸鉀的制備方式。

在此過程中，需要注意氯酸鈉（或鉀）在不含催化劑的情況下，高溫下會(huì)首先發(fā)生歧化反應(yīng)。隨后，隨著溫度的進(jìn)一步升高，高氯酸鹽會(huì)分解放出氧氣。對(duì)此，網(wǎng)絡(luò)上流傳著許多謠言，因此特別提醒大家不要被誤導(dǎo)。不含催化劑的氯酸鈉（鉀）分解反應(yīng)與加入催化劑后的反應(yīng)是完全不同的。

在制備高氯酸鈉時(shí)，需要注意重結(jié)晶方法需要進(jìn)行調(diào)整。具體來說，在制備過程中，將氯酸鉀進(jìn)行歧化反應(yīng)。在一個(gè)能承受100～150mL高溫的耐火坩堝中，加入50～80g氯酸鉀（KClO3）。緩慢加熱至約100℃，然后調(diào)大火力使其迅速熔融，但需防止過熱。約30～35分鐘后，坩堝內(nèi)的物質(zhì)會(huì)變稠并結(jié)成硬殼。當(dāng)不再產(chǎn)生氧氣時(shí)，停止加熱并等待坩堝冷卻。隨后，將物料研磨成粉末。取65～70g粉末，加入200mL水，煮沸至溶解，趁熱過濾。接著迅速冷卻濾液，并進(jìn)行抽濾。然后用冷水洗滌析出的結(jié)晶兩次。

要檢驗(yàn)是否還有氯離子存在（使用AgNO3進(jìn)行檢測(cè)）。如有必要，可再次進(jìn)行重結(jié)晶。將晶體在80℃下干燥后，產(chǎn)量可達(dá)25～30g。

在工業(yè)上，高氯酸鈉主要通過電解法生產(chǎn)。將工業(yè)氯酸鈉加水溶解在溶解槽內(nèi)，然后在45～50℃下通入蒸汽使其飽和（溶液含氯酸鈉650～700g/L）。接著，加入氫氧化鋇以去除雜質(zhì)如鉻酸根等。過濾后，將澄清液送入電解槽。在特定的電流、電壓、pH值和溫度條件下進(jìn)行連續(xù)電解。當(dāng)生成的高氯酸鈉溶液濃度達(dá)到700g/L時(shí)，通過蒸發(fā)濃縮并冷卻至30℃來析出結(jié)晶。之后進(jìn)行固液分離，并在80～100℃下進(jìn)行氣流干燥，最終制得高氯酸鈉。電解氧化制取高氯酸鈉的反應(yīng)方程式也相當(dāng)重要。還對(duì)氯酸鉀的分解反應(yīng)進(jìn)行了簡(jiǎn)要的介紹。當(dāng)氯酸鉀加熱至高溫時(shí)，不易分解，但會(huì)容易融化成液體。但當(dāng)加入二氧化錳作為催化劑時(shí)，氯酸鉀會(huì)迅速分解并釋放出氧氣。關(guān)于氯酸鉀的更多信息，可參見百度百科的相關(guān)介紹。